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          【研發小課堂】淺談氣相色譜法應用常見問題解析
          作者: 發布于:2022-6-21 14:29:14 點擊量:

          QQ截圖20220621142727.jpg

          氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法,主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。由于樣品在氣相中傳遞速度快,樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間達到平衡,而且可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一種分析速度快和分離效率高的分離分析方法。

            一、氣相色譜儀的工作原理及儀器構成1、 工作原理氣相色譜儀,是以氣體作為流動相的色譜分析儀器。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定。2、儀器構成載氣源、進樣口、頂空進樣系統、色譜柱、檢測器(ECD、FID、FPD、TCD)、數據處理裝置。二、氣相色譜法的優缺點及與液相色譜法的對比1、氣相色譜法的優點①分離效率高,分析速度快。②樣品用量少和檢測靈敏度高。③選擇性好,可分離、分析恒沸混合物,沸點相近的物質,某些同位素,順式與反式異構體鄰、間、對位異構體,旋光異構體等。④應用范圍廣,主要用于分析各種氣體和易揮發的有機物質,也可以分析高沸點物質和固體樣品。2、氣相色譜法的缺點
             定性分析時,須用已知物或已知數據與相應的色譜峰進行對比,或與其他方法(如質譜、光譜)聯用,才能獲得直接肯定的結果。定量分析時,常需要用已知物純樣品對檢測后輸出的信號進行校正。3、氣相色譜法與液相色譜法優缺點對比表1 氣相色譜法與液相色譜法優缺點對比

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          三、氣相色譜法方法開發問題及解決方法舉例解析以某原料藥的殘留溶劑檢查為例說明。  

          1、 背景初步擬訂的試驗方法如下:測定方法:照殘留溶劑測定法(中國藥典2020年版通則0861第三法)測定。供試品溶液:取本品(指某原料藥),精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。對照品溶液:另取甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.15mg、乙醇0.25mg、異丙醇0.25mg、丙酮0.25mg和N,N-二甲基甲酰胺0.044mg的混合溶液。

          色譜條件:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管色譜柱(30m×0.32mm,1.8µm)為色譜柱;起始溫度為40℃,維持8分鐘后,再以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,維持5分鐘;再以每分鐘35℃的速率升溫至240℃,維持15分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為260℃;進樣量為1µl。

          系統適用性要求:取對照品溶液直接進樣,各成分峰之間的分離度均應符合要求。

            2、方法開發中遇到的問題及解決過程①空白溶劑干擾目標峰的測定空白溶劑二甲基亞砜在甲醇、異丙醇峰位處有色譜峰,對樣品測定有干擾,見圖1。

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            圖 1 空白溶劑與對照品溶液目標峰對比解決思路:(1) 懷疑襯管污染或未安裝好,更換新襯管,空白溶劑仍干擾甲醇、異丙醇的測定,見圖 2 中的圖(1)。(2) 懷疑色譜柱有殘留,更換同類型另一色譜柱,空白溶劑仍干擾甲醇、異丙醇的測定,見圖2 中的圖(2)。(3) 懷疑儀器殘留所致,更換儀器,空白溶劑無異丙醇干擾峰,但仍有甲醇干擾峰,,見圖 2 中的圖(3)。(4) 懷疑溶劑開瓶時間過久污染,更換同一品牌未開封溶劑,結果顯示空白溶劑無干擾,見圖 2 中的圖(4)

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          圖 2 解決過程各圖譜對比

          結果表明,二甲亞砜試劑開瓶后因保存不當引入雜質、干擾了目標峰的檢測。

          分離度不符合要求

          在分流比為 10:1 的條件下,對照品溶液中丙酮峰與異丙醇峰之間的分離度為 1.44,小于 1.5。

          擬調整分流比分別為 5:1 與 20:1。測定結果見圖 3、表 2。

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            圖 3 不同分流比的分離度結果對比表 2 不同分流比的分離度結果對比

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            由上述數據可知,分流比為 20:1 時,分離度為 2.09>1.5,符合要求,初步采用 20:1 的分流比進行試驗。③方法重現性較差采用擬定的測定方法試驗,重現性差,甲醇峰分叉,擬調整進樣方式后進行試驗。低沸點的物質或易降解的物質一般采用頂空進樣法(響應值大,峰形較好),直接進樣與頂空進樣方法的試驗結果對比見圖 4。

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            圖 4 直接進樣法與頂空進樣法的對比結果表明:采用頂空進樣法,各目標物質色譜峰峰形良好,各目標峰之間的分離度均符合要求。故頂空進樣法優于直接進樣法,最終變更了原初步擬定的方法。3、頂空進樣法與直接進樣法的比較表 3 頂空進樣法與直接進樣法的比較。

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            四、常見儀器故障癥狀、排除及維護1、常見儀器癥狀與故障排除建議表 4 常見儀器故障的癥狀、排除建議

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          2、氣相色譜儀日常維護①氣路系統的維護氣相色譜儀中的氣路是密閉管路體系,需要定期維護。為了提高檢測的靈敏度和對色譜柱的保護,需要使用高純的氣源作為載氣,并需要安裝必要的凈化設備,去除來自空氣壓縮機的空氣中的水分的硅膠和去除有機物的分子篩等。使用一段時間后凈化設備除雜能力減弱,必須定期檢查維護。②色譜柱的維護對于經常使用的色譜柱進行定期老化維護。③進樣口的維護(1) 進樣口隔墊、進樣針需定期檢查更換。(2) 定期清洗進樣口或更換襯管。(3) 分流平板定期進行清結維護。④檢測器的維護(1) 檢測器溫度設定合理,防止積水;盡量避免鹵化合物,以防生銹。(2) 檢測器接頭必須始終與色譜柱或堵頭連接(氫氣流入色譜柱箱會引起爆炸)。

          結語

            應用氣相色譜法,應首先掌握氣相色譜儀的構造與相應的儀器維護方法;建立和優化氣相分析方法,須理解分析原理。


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